多環芳烴檢測儀_多溴聯(lian)苯(ben)醚分析(xi)儀:目前常采用索式萃(cui)取(qu)法(EPA8081)和超聲波萃(cui)取(qu)法將多溴聯(lian)苯(ben),多溴聯(lian)苯(ben)醚萃(cui)取(qu)到容器(qi)中(zhong),由于塑料產品(pin)中(zhong)本(ben)體及復(fu)(fu)雜(za)的(de)添(tian)加劑(ji)和助劑(ji)也會溶解(jie)到萃(cui)取(qu)劑(ji)中(zhong),所以還要進行(xing)凈化將待測樣品(pin)與復(fu)(fu)雜(za)基質分離。
多環芳烴檢測儀_多溴聯苯醚分析儀_天瑞儀器
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環境科技(仙桃)有限公司五家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。
多環芳烴檢測儀_多溴聯苯醚分析儀_天瑞儀器
TD 熱解析部分
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳(chuan)輸線溫度(du): 260℃
GC-MS部分
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999%)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描
質量范圍: 45~300 amu
檢測器電壓: -900V
(3)測試譜圖:
本檢(jian)(jian)(jian)測方法利用GC-MS 6800檢(jian)(jian)(jian)測汽車室內(nei)揮(hui)發性(xing)有機化(hua)合(he)物(wu)(VOCs),檢(jian)(jian)(jian)測速度快、檢(jian)(jian)(jian)出限低、準確(que)性(xing)好(hao),*汽車室內(nei)揮(hui)發性(xing)有機化(hua)合(he)物(wu)的檢(jian)(jian)(jian)測。
GC-MS 6800用于汽(qi)車(che)橡膠(jiao)材料(liao)中多環芳烴(PAHs)含量(liang)的測定
多環(huan)(huan)芳(fang)烴是煤,石(shi)油,木材,煙草,有(you)機(ji)高分(fen)子化(hua)(hua)合物(wu)等有(you)機(ji)物(wu)不*燃燒(shao)時產生的(de)(de)(de)碳氫化(hua)(hua)合物(wu),是重要(yao)的(de)(de)(de)環(huan)(huan)境和食品污染(ran)物(wu)。國際癌癥(zheng)研究中(zhong)心(IARC)(1976年)列出的(de)(de)(de)94種對實驗(yan)動物(wu)致(zhi)癌的(de)(de)(de)化(hua)(hua)合物(wu),其(qi)中(zhong)15種屬于多環(huan)(huan)芳(fang)烴,由于苯并(bing)[α]芘是個被發現(xian)的(de)(de)(de)環(huan)(huan)境化(hua)(hua)學(xue)致(zhi)癌物(wu),而且(qie)致(zhi)癌性很強,故常以苯并(bing)[α]芘作為(wei)多環(huan)(huan)芳(fang)烴的(de)(de)(de)代表(biao),它(ta)占全部致(zhi)癌性多環(huan)(huan)芳(fang)烴1%-20%。
據報道(dao),多(duo)款豪車(che)在中國車(che)內檢測(ce)出含(han)強致癌物(wu),引起人們的關注。而目(mu)前,我(wo)國汽車(che)內飾(shi)領域沒有多(duo)環(huan)芳(fang)烴的相關含(han)量標準(zhun),而歐美(mei)很(hen)多(duo)國家對(dui)多(duo)環(huan)芳(fang)烴在汽車(che)等工(gong)業制成品中的含(han)量進行嚴格的*規定。本節(jie)主(zhu)要(yao)介(jie)紹(shao)天瑞(rui)儀(yi)器(qi)氣(qi)相色譜質(zhi)譜聯用儀(yi)用于(yu)汽車(che)橡膠材料(liao)中多(duo)環(huan)芳(fang)烴(PAHs)含(han)量的測(ce)定。
樣品預處理:
將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。
萃取:準確稱取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液*轉移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。
凈化:將(jiang)上述(shu)處理好的樣品溶液(ye)(ye)過硅(gui)(gui)膠固相萃(cui)取柱,控(kong)制流速為0.5滴/s,該具塞試管用2mL正己烷(wan)(wan)洗(xi)(xi)滌后過硅(gui)(gui)膠固相萃(cui)取柱,棄掉(diao)以上過柱液(ye)(ye),用5mL正己烷(wan)(wan)+二氯甲烷(wan)(wan)溶液(ye)(ye)(3+2)淋洗(xi)(xi),收(shou)集淋洗(xi)(xi)液(ye)(ye),用氮氣吹(chui)或其他方法濃縮(suo)至近干(gan),用正己烷(wan)(wan)定容(rong)至5mL容(rong)量瓶待(dai)測。
儀器測試條件:
TD 熱解析部分
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min)
進樣口溫度: 280℃
離子源溫度: 280℃
氣質接口溫度: 280℃
進樣方式: 不分流,不分流時間1.2min
溶劑切(qie)除(chu)時間:4min
16種多(duo)環芳烴標準品選擇離(li)子掃描色譜圖
16種(zhong)多環(huan)芳(fang)烴選擇離子掃描(miao)方法
峰 號 | 掃描時間(min) | 特征離子 |
1 | 4-6.5 | 64、102、128 |
2-3 | 6.5-7.8 | 63、76、152、154 |
4 | 7.8-9 | 82、164、166 |
5-6 | 9-11 | 76、89、152、178 |
7-8 | 11-14 | 101、200、202 |
9-10 | 14-17 | 114、226、228 |
11-13 | 17-21.5 | 113、126、250、252 |
14-16 | 21.5-25 | 138、276、278 |
本方法(fa)對汽車內飾品中的多環(huan)(huan)芳烴類(lei)物質進行檢測(ce),可對各(ge)物質進行有效(xiao)分離(li),且重(zhong)復性(xing)好、檢出限低(di),*企業及(ji)機構(gou)對汽車內飾品中多環(huan)(huan)芳烴類(lei)物質的檢測(ce)與(yu)控制。
多(duo)溴聯(lian)苯(ben)醚(PBDEs)是一系(xi)列含(han)溴原(yuan)子(zi)的(de)芳香族化合物。根(gen)據苯(ben)環(huan)上溴原(yuan)子(zi)的(de)個數和(he)(he)位置的(de)不同(tong),多(duo)溴聯(lian)苯(ben)醚總共有(you)209種同(tong)分異構體。因其(qi)*的(de)結構性質,多(duo)溴聯(lian)苯(ben)醚的(de)用途是作(zuo)為阻燃(ran)劑,在(zai)制造過程(cheng)中(zhong)被(bei)人為添加(jia)到(dao)復合材料中(zhong)去,使其(qi)不易(yi)燃(ran)燒。目前,PBDEs已被(bei)廣泛用于電子(zi)電器(qi)設備、自(zi)動控制設備,建筑材料和(he)(he)紡(fang)織品等商品化產(chan)品。在(zai)這些產(chan)品的(de)制造、使用、循(xun)環(huan)回收、或是拋棄的(de)過程(cheng)中(zhong),多(duo)溴聯(lian)苯(ben)醚進入到(dao)空氣、水(shui)、土壤的(de)循(xun)環(huan)系(xi)統中(zhong),對環(huan)境和(he)(he)人類(lei)造成極(ji)大威脅。
目前常采用索式(shi)萃(cui)(cui)取法(EPA8081)和超聲波萃(cui)(cui)取法將(jiang)(jiang)多(duo)溴聯苯,多(duo)溴聯苯醚萃(cui)(cui)取到容(rong)器中(zhong),由于塑料(liao)產品(pin)(pin)中(zhong)本體及復(fu)雜的(de)添(tian)加劑和助劑也(ye)會溶解到萃(cui)(cui)取劑中(zhong),所以還(huan)要(yao)進(jin)行凈(jing)化將(jiang)(jiang)待測樣品(pin)(pin)與復(fu)雜基(ji)質(zhi)分(fen)離。
多環芳烴(PAHs)檢測儀_多溴聯苯醚分析儀樣品處理:
提取:將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,準確稱取0.5000g試樣(至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。
凈化(hua):將甲苯提取液置于裝有3g活化(hua)硅膠的層(ceng)析柱中(zhong),在硅膠上層(ceng)裝填一層(ceng)1cm高的無水硫酸鈉(na)。用(yong)40mL甲苯分四(si)次淋(lin)洗,流速控制在1~2滴/s。將淋(lin)洗液在旋轉蒸發儀上濃縮至(zhi)(zhi)2mL,用(yong)緩氮(dan)吹至(zhi)(zhi)近(jin)干,用(yong)甲苯定容至(zhi)(zhi)10mL,待測。
儀器測試條件:
色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min)
進樣口溫度:280℃
離子源溫度:280℃
氣質接口溫度:310℃
掃描范圍:100-950amu
進樣方式:不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時(shi)間:3min
多溴聯苯醚標準品溶液(ye)TIC圖(2mg/L)
多溴聯苯(ben)醚各組分(fen)名稱(cheng)、保留時間(jian)及(ji)特征(zheng)離子
NO. | 組分名稱 | 保留時間/min | 參考離子 |
1 | 一(yi)溴聯苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
2 | 二(er)溴聯苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
3 | 三溴聯苯醚(mi)tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
4 | 四溴聯苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
5 | 五溴聯苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
6 | 六(liu)溴聯(lian)苯(ben)醚hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
7 | 七溴聯苯(ben)醚(mi)heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
8 | 八溴聯苯醚(mi)octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
9 | 九溴聯(lian)苯(ben)醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
10 | 十溴聯(lian)苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
本(ben)方法利(li)用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯(lian)(lian)苯(ben)醚的(de)含量,重現性(xing)好(hao),峰面(mian)積RSD≤4.2%,保(bao)留時(shi)間(jian)RSD≤0.5%;分析時(shi)間(jian)短,整(zheng)個(ge)分析時(shi)間(jian)只用了15min,適用于汽車配件中多溴聯(lian)(lian)苯(ben)醚的(de)分析。