多溴聯苯分析儀:GC-MS 6800是天瑞儀器(qi)精心打造的一款高(gao)性價比氣相色譜(pu)質譜(pu)聯用儀,歷時五年研發(fa)定(ding)型。該(gai)儀器(qi)各項性能指標均達到或(huo)優于(yu)國家標準(zhun),獲得多位(wei)業內專家的好評,目前(qian)已經實現批量(liang)生產并(bing)投放(fang)市場。其核(he)心部(bu)件與(yu)主流產品保(bao)(bao)持*,保(bao)(bao)證(zheng)了GC-MS 6800具(ju)備與(yu)國外儀器(qi)同樣的性能品質;具(ju)有*的自主知識(shi)產權,擁有多項技術,可廣泛(fan)應用于(yu)工業檢(jian)測、食品安全、環(huan)境保(bao)(bao)護等(deng)領域。
GC-MS 6800 多溴聯苯分析儀
GC-MS 6800是天(tian)瑞儀器精(jing)心打(da)造的(de)一款(kuan)高(gao)性價比氣相(xiang)色(se)譜(pu)質譜(pu)聯用儀,歷時(shi)五年研發定型。該儀器各項性能指標均達到或優(you)于國(guo)家標準,獲(huo)得多位業(ye)內專家的(de)好評,目前已經實現批(pi)量生產并投放市場。其核心部件與國(guo)際主流產品(pin)(pin)保(bao)持*,保(bao)證了GC-MS 6800具備(bei)與國(guo)外(wai)儀器同(tong)樣的(de)性能品(pin)(pin)質;具有(you)*的(de)自主知(zhi)識產權(quan),擁(yong)有(you)多項技術,可(ke)廣泛應用于工業(ye)檢(jian)測、食品(pin)(pin)安全、環境保(bao)護(hu)等(deng)領域。
GC-MS 6800可檢測汽(qi)車室內(nei)(nei)揮發性有機化合物(wu)、汽(qi)車內(nei)(nei)飾品及輪胎(tai)中(zhong)強致癌(ai)物(wu)質如多環芳烴和(he)阻燃劑(ji)多溴(xiu)聯苯及多溴(xiu)聯苯醚等(deng)。
性能優勢:
*的品質:核心部件與國際主流產品保持*,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求
人性化設計:整機的人性化設計,不僅方便操作,也使日常維護更加輕松
離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高,達到整機靈敏度大大提高
Chem Analyst色質聯用工作站:實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理
超高的性價比:在滿足全部應用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠
科學的解決方案:天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適
優惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發,客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支
完(wan)善(shan)的售(shou)后(hou)服(fu)務(wu):天瑞儀器對客(ke)戶需求(qiu)響應快速(su),專業技術人員24小時全天候服(fu)務(wu)
儀器配置
GC 技術指標
進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控
壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流
分流模式:分流與不分流進樣口,分流比1000:1
柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃
柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱)
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫
自動進樣器: 選配
MS 技術指標
離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調)
質量范圍: 1.5~1000amu
分辨率: 單位質量分辨
離子源溫度: 100~350℃
燈絲發射電流: 0~350uA
氣質接口溫度: 450℃
質量軸穩定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
掃描速率: 10000amu/s
真空系統: 渦輪分子泵(67L/s)
檢(jian)測(ce)器: 帶高能打拿極(HED)的電子倍增(zeng)器
應用實例
1. GC-MS 6800用于乘(cheng)用車內揮發性(xing)有(you)機物(VOCs)的檢測
按(an)照HJ/T 400-2007《車(che)內揮發性有機物和醛(quan)酮類物質采樣(yang)測定方法》進行車(che)內空氣中(zhong)有機物檢(jian)測。
(1)樣品(pin)采集流程:
將受檢車(che)輛放入(ru)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)環境艙后(hou),將樣(yang)(yang)品采(cai)(cai)(cai)集系統(tong)的(de)進氣(qi)口固定在受檢車(che)輛乘(cheng)員(yuan)(yuan)(yuan)艙內規(gui)定的(de)采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)點位置,通過采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)導管以適當的(de)方式從乘(cheng)員(yuan)(yuan)(yuan)艙引出,不破壞整(zheng)車(che)的(de)完(wan)整(zheng)與密封(feng)性(xing),并(bing)連接于乘(cheng)員(yuan)(yuan)(yuan)艙外的(de)填充柱采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)管,如下圖所(suo)示。按HJ/T400-2007《車(che)內揮(hui)發性(xing)有機物(wu)(wu)和(he)醛酮類(lei)物(wu)(wu)質采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)測定方法(fa)》采(cai)(cai)(cai)集VOCs樣(yang)(yang)品,捕(bu)集了VOCs類(lei)物(wu)(wu)質的(de)Tenax采(cai)(cai)(cai)樣(yang)(yang)管利(li)用TD-GC-MS 6800進行分析(xi)。
車內VOCs測試(shi)樣品采集(ji)示意圖
(2)儀器(qi)測試條件:
TD 熱解析部分
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳輸線溫度(du): 260℃
GC-MS部分 多溴聯苯分析儀
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999%)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描
質量范圍: 45~300 amu
檢測器電壓: -900V
(3)測試譜圖:
本檢(jian)測(ce)方法利(li)用GC-MS 6800檢(jian)測(ce)汽車室內(nei)揮發性有機(ji)化合(he)(he)物(wu)(VOCs),檢(jian)測(ce)速度(du)快、檢(jian)出限(xian)低(di)、準確(que)性好,*汽車室內(nei)揮發性有機(ji)化合(he)(he)物(wu)的檢(jian)測(ce)。
2. GC-MS 6800用于(yu)汽車(che)橡膠材料中多(duo)環(huan)芳烴(PAHs)含量(liang)的測定
多(duo)環(huan)芳(fang)(fang)烴(jing)是(shi)(shi)煤,石(shi)油(you),木材(cai),煙草,有(you)機(ji)高分子(zi)化(hua)合(he)物(wu)(wu)等有(you)機(ji)物(wu)(wu)不*燃燒時(shi)產(chan)生的碳氫化(hua)合(he)物(wu)(wu),是(shi)(shi)重要的環(huan)境和(he)食品污染(ran)物(wu)(wu)。國際(ji)癌癥研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對實驗動(dong)物(wu)(wu)致(zhi)癌的化(hua)合(he)物(wu)(wu),其中15種屬于多(duo)環(huan)芳(fang)(fang)烴(jing),由于苯(ben)并[α]芘是(shi)(shi)個被(bei)發現的環(huan)境化(hua)學致(zhi)癌物(wu)(wu),而且致(zhi)癌性(xing)很強(qiang),故常以苯(ben)并[α]芘作為多(duo)環(huan)芳(fang)(fang)烴(jing)的代表,它占全部致(zhi)癌性(xing)多(duo)環(huan)芳(fang)(fang)烴(jing)1%-20%。
據報道,多款豪車(che)在(zai)中國車(che)內檢(jian)測出含(han)強致癌物,引(yin)起人(ren)們(men)的(de)(de)關注。而(er)目前,我國汽(qi)車(che)內飾(shi)領域(yu)沒有多環(huan)(huan)芳(fang)(fang)烴(jing)的(de)(de)相關含(han)量(liang)標準,而(er)歐美很多國家對多環(huan)(huan)芳(fang)(fang)烴(jing)在(zai)汽(qi)車(che)等(deng)工業制成品(pin)中的(de)(de)含(han)量(liang)進(jin)行嚴(yan)格的(de)(de)*規定。本節主(zhu)要介紹天瑞儀(yi)器氣相色譜(pu)質譜(pu)聯(lian)用儀(yi)用于(yu)汽(qi)車(che)橡膠材料中多環(huan)(huan)芳(fang)(fang)烴(jing)(PAHs)含(han)量(liang)的(de)(de)測定。
(1)樣品預處理:
將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。
萃取:準確稱取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液*轉移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。
凈(jing)化:將上述處理好的樣品溶(rong)液(ye)(ye)過(guo)(guo)硅(gui)膠(jiao)固相萃取(qu)柱,控(kong)制流速為0.5滴/s,該(gai)具塞試管用2mL正己烷(wan)洗滌后過(guo)(guo)硅(gui)膠(jiao)固相萃取(qu)柱,棄(qi)掉以上過(guo)(guo)柱液(ye)(ye),用5mL正己烷(wan)+二氯甲烷(wan)溶(rong)液(ye)(ye)(3+2)淋洗,收(shou)集淋洗液(ye)(ye),用氮氣吹或(huo)其他方法(fa)濃縮至近干,用正己烷(wan)定容至5mL容量瓶(ping)待測。
(2)儀器(qi)測試條件:
TD 熱解析部分
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min)
進樣口溫度: 280℃
離子源溫度: 280℃
氣質接口溫度: 280℃
進樣方式: 不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除(chu)時(shi)間:4min
16種(zhong)多(duo)環芳烴標(biao)準品選擇離子掃描色(se)譜圖
16種多環芳(fang)烴選擇離(li)子掃描方法
峰 號 | 掃描時間(min) | 特征離子 |
1 | 4-6.5 | 64、102、128 |
2-3 | 6.5-7.8 | 63、76、152、154 |
4 | 7.8-9 | 82、164、166 |
5-6 | 9-11 | 76、89、152、178 |
7-8 | 11-14 | 101、200、202 |
9-10 | 14-17 | 114、226、228 |
11-13 | 17-21.5 | 113、126、250、252 |
14-16 | 21.5-25 | 138、276、278 |
本方法(fa)對汽車內(nei)飾(shi)品中(zhong)的多環芳(fang)烴類物(wu)(wu)質進行(xing)檢(jian)(jian)測,可對各物(wu)(wu)質進行(xing)有效分離(li),且重(zhong)復性(xing)好、檢(jian)(jian)出限低,*企業及機構對汽車內(nei)飾(shi)品中(zhong)多環芳(fang)烴類物(wu)(wu)質的檢(jian)(jian)測與控制。
多(duo)(duo)溴(xiu)(xiu)(xiu)聯苯醚(mi)(PBDEs)是一系(xi)列含溴(xiu)(xiu)(xiu)原子(zi)的(de)芳香族化合物。根據苯環上溴(xiu)(xiu)(xiu)原子(zi)的(de)個數和(he)位置(zhi)的(de)不(bu)(bu)同(tong)(tong),多(duo)(duo)溴(xiu)(xiu)(xiu)聯苯醚(mi)總共有(you)209種同(tong)(tong)分異(yi)構體。因其*的(de)結構性質,多(duo)(duo)溴(xiu)(xiu)(xiu)聯苯醚(mi)的(de)用(yong)途是作為阻燃劑,在制造過程中(zhong)被人(ren)為添加到復合材料中(zhong)去(qu),使其不(bu)(bu)易燃燒(shao)。目(mu)前,PBDEs已被廣泛用(yong)于電子(zi)電器設備、自動控制設備,建筑材料和(he)紡織品(pin)等商品(pin)化產品(pin)。在這些(xie)產品(pin)的(de)制造、使用(yong)、循(xun)環回收、或是拋棄的(de)過程中(zhong),多(duo)(duo)溴(xiu)(xiu)(xiu)聯苯醚(mi)進(jin)入(ru)到空氣、水、土(tu)壤的(de)循(xun)環系(xi)統中(zhong),對環境和(he)人(ren)類造成極(ji)大威脅。
目前常采用索式萃取(qu)法(EPA8081)和(he)超(chao)聲(sheng)波萃取(qu)法將多(duo)溴聯苯,多(duo)溴聯苯醚萃取(qu)到容(rong)器中(zhong),由于塑料產品中(zhong)本體及復雜的添加劑和(he)助劑也會溶解到萃取(qu)劑中(zhong),所以還要(yao)進行凈化(hua)將待測樣(yang)品與復雜基質分離。
(1)樣品處理:
提取:將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,準確稱取0.5000g試樣(至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。
凈化:將(jiang)甲苯提(ti)取(qu)液置于裝(zhuang)有3g活化硅膠(jiao)的層(ceng)析柱中,在(zai)硅膠(jiao)上層(ceng)裝(zhuang)填(tian)一層(ceng)1cm高的無(wu)水硫酸鈉(na)。用40mL甲苯分四次(ci)淋(lin)洗(xi),流(liu)速控制在(zai)1~2滴/s。將(jiang)淋(lin)洗(xi)液在(zai)旋轉蒸發(fa)儀上濃(nong)縮(suo)至2mL,用緩(huan)氮吹至近干,用甲苯定(ding)容(rong)至10mL,待(dai)測。
(2)儀器測試(shi)條件:
色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min)
進樣口溫度:280℃
離子源溫度:280℃
氣質接口溫度:310℃
掃描范圍:100-950amu
進樣方式:不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時(shi)間:3min
多(duo)溴聯(lian)苯醚標準品溶液TIC圖(2mg/L)
多溴聯苯醚各組(zu)分名稱、保留時(shi)間及特征離子
NO. | 組分名稱 | 保留時間/min | 參考離子 |
1 | 一(yi)溴(xiu)聯苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
2 | 二溴(xiu)聯(lian)苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
3 | 三溴聯苯醚tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
4 | 四(si)溴聯苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
5 | 五溴(xiu)聯苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
6 | 六溴聯苯醚(mi)hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
7 | 七溴聯(lian)苯醚heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
8 | 八溴聯苯(ben)醚octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
9 | 九溴聯苯醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
10 | 十溴聯苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件(jian)中多溴(xiu)聯(lian)苯醚(mi)的(de)含量,重現性好(hao),峰(feng)面積RSD≤4.2%,保留時(shi)間RSD≤0.5%;分(fen)析(xi)時(shi)間短(duan),整個分(fen)析(xi)時(shi)間只用了15min,適用于汽車配件(jian)中多溴(xiu)聯(lian)苯醚(mi)的(de)分(fen)析(xi)。
江(jiang)蘇(su)天(tian)瑞儀(yi)器(qi)股份有限公(gong)司(si)(si)是(shi)(shi)專(zhuan)(zhuan)業(ye)(ye)(ye)生產光譜、色(se)譜、質譜等分(fen)析(xi)測試儀(yi)器(qi)及其(qi)軟(ruan)件(jian)的研(yan)發、生產和銷售一體型企業(ye)(ye)(ye)。 2011年1月25日,天(tian)瑞儀(yi)器(qi)在(zai)深圳創業(ye)(ye)(ye)板塊(kuai)上(shang)市(shi)。股票代碼(ma)為300165。分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)行(xing)業(ye)(ye)(ye)的家(jia)也(ye)是(shi)(shi)目(mu)前(qian)一家(jia)上(shang)市(shi)公(gong)司(si)(si)。公(gong)司(si)(si)擁有X熒光分(fen)析(xi)技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)領域的專(zhuan)(zhuan)家(jia)隊伍(wu),具有雄厚的資金(jin)勢(shi)力(li)、的技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)水平、服務標準和*的管理模式(shi)。同時(shi),公(gong)司(si)(si)與(yu)國內外相(xiang)關(guan)領域的專(zhuan)(zhuan)業(ye)(ye)(ye)研(yan)究(jiu)院所(suo)和企業(ye)(ye)(ye)保(bao)持著密切的合作關(guan)系,實時(shi)追蹤國際X熒光分(fen)析(xi)領域前(qian)沿的理論(lun)和技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)。目(mu)前(qian)公(gong)司(si)(si)已被授(shou)予“國家(jia)民營(ying)科(ke)技(ji)(ji)(ji)企業(ye)(ye)(ye)”、“江(jiang)蘇(su)省技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)企業(ye)(ye)(ye)”、“蘇(su)州市(shi)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)工程技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)研(yan)究(jiu)中(zhong)心”、 “江(jiang)蘇(su)省昆山(shan)市(shi)企業(ye)(ye)(ye)技(ji)(ji)(ji)術(shu)(shu)(shu)中(zhong)心”