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多環芳烴類物質檢測

多環芳烴類物質檢測

簡要描述:

多(duo)環芳烴類物質檢測:GC-MS 6800是天瑞儀(yi)(yi)器(qi)精心(xin)打造的(de)一款高性價(jia)比氣相色譜質譜聯用(yong)儀(yi)(yi),歷時五年研發定型(xing)。該儀(yi)(yi)器(qi)各項性能指標均達到或優(you)于國家標準,獲得多(duo)位業內專家的(de)好評,目(mu)前已經實現(xian)批量生產(chan)并投(tou)放市(shi)場(chang)。其(qi)核心(xin)部件與(yu)主流產(chan)品保持*,保證了GC-MS 6800具備(bei)與(yu)國外儀(yi)(yi)器(qi)同樣的(de)性能品質;具有*的(de)自主知識產(chan)權,擁有多(duo)項技術(shu),可廣泛應用(yong)于工業檢測、食品安全、環境保護等領(ling)域。

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GC-MS 6800 GC-MS多環芳烴類物質檢測

 

GC-MS 6800是天(tian)瑞儀(yi)器(qi)精心(xin)打造的一款高性(xing)價比氣(qi)相色譜質譜聯用(yong)儀(yi),歷時(shi)五(wu)年研發(fa)定型。該儀(yi)器(qi)各項(xiang)性(xing)能指標均達到或(huo)優(you)于國家標準,獲得多位業內專家的好(hao)評,目(mu)前已經(jing)實現批量生產(chan)并投(tou)放市場。其核心(xin)部(bu)件與(yu)國際主(zhu)流產(chan)品保(bao)持(chi)*,保(bao)證了GC-MS 6800具備與(yu)國外儀(yi)器(qi)同樣(yang)的性(xing)能品質;具有*的自主(zhu)知識(shi)產(chan)權,擁有多項(xiang)技術,可廣泛(fan)應用(yong)于工業檢測、食品安全、環(huan)境保(bao)護等領(ling)域(yu)。

GC-MS 6800可(ke)檢測汽車(che)室內(nei)揮發性有機化合物(wu)、汽車(che)內(nei)飾品及輪(lun)胎中強(qiang)致癌物(wu)質如多環芳烴(jing)和(he)阻(zu)燃劑多溴聯苯(ben)及多溴聯苯(ben)醚(mi)等。

多環芳烴類物質檢測性能優勢:

*的品質:核心部件與國際主流產品保持*,保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質 
滿足更多需求:天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件,滿足不同領域不同客戶的多種需求 
人性化設計:整機的人性化設計,不僅方便操作,也使日常維護更加輕松 
離子化效率更高:整機模塊化設計,并采用天瑞-新型離子源,離子化效率更高,達到整機靈敏度大大提高 
Chem Analyst色質聯用工作站:實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理 
超高的性價比:在滿足全部應用需求的情況下,天瑞為客戶帶來了更多的實惠 
科學的解決方案:天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案,讓客戶體驗到量身打造的舒適 
優惠的耗材價格:燈絲等耗材和配件自主研發,客戶在享受高端性能的同時,還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支 
完善的售后服務(wu):天瑞儀器對客戶需(xu)求響(xiang)應快速,專業技術人(ren)員24小時全天候服務(wu)

儀器配置

GC 技術指標 
進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控 
壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流 
分流模式:分流與不分流進樣口,分流比1000:1
柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃ 
柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱) 
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 
自動進樣器: 選配

MS 技術指標 
離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調) 
質量范圍: 1.5~1000amu
分辨率: 單位質量分辨 
離子源溫度: 100~350℃ 
燈絲發射電流: 0~350uA
氣質接口溫度: 450℃ 
質量軸穩定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 
掃描速率: 10000amu/s
真空系統: 渦輪分子泵(67L/s) 
檢測器(qi): 帶(dai)高能打拿(na)極(ji)(HED)的電子倍增器(qi)

應用實例

1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發性有機物(VOCs)的檢測

按照HJ/T 400-2007《車(che)內揮發性有(you)機物(wu)和醛酮類物(wu)質采樣測定方法(fa)》進行車(che)內空(kong)氣中(zhong)有(you)機物(wu)檢測。

(1)樣品(pin)采集流程:

將(jiang)受檢車輛放(fang)入(ru)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣環境艙后(hou),將(jiang)樣品采(cai)(cai)(cai)(cai)集(ji)系統的(de)(de)進(jin)氣口固定(ding)在受檢車輛乘員艙內(nei)規定(ding)的(de)(de)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣點位(wei)置(zhi),通過采(cai)(cai)(cai)(cai)樣導管以適(shi)當的(de)(de)方式從乘員艙引出(chu),不(bu)破(po)壞整車的(de)(de)完整與密(mi)封(feng)性(xing),并連接(jie)于(yu)乘員艙外的(de)(de)填充柱采(cai)(cai)(cai)(cai)樣管,如下(xia)圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nei)揮(hui)發性(xing)有機物和(he)醛酮類(lei)物質(zhi)采(cai)(cai)(cai)(cai)樣測定(ding)方法》采(cai)(cai)(cai)(cai)集(ji)VOCs樣品,捕集(ji)了VOCs類(lei)物質(zhi)的(de)(de)Tenax采(cai)(cai)(cai)(cai)樣管利用(yong)TD-GC-MS 6800進(jin)行分析。

 

車內VOCs測試樣(yang)品采集示意圖

(2)儀器測試條(tiao)件:

TD 熱解析部分 
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳輸線溫(wen)度: 260℃

GC-MS部分 
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999%)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描 
質量范圍: 45~300 amu
檢測(ce)器電(dian)壓: -900V

(3)測試譜圖:

 

本檢測方法(fa)利用GC-MS 6800檢測汽車室內(nei)(nei)揮發性有機化(hua)合物(VOCs),檢測速度快、檢出限低、準確(que)性好,*汽車室內(nei)(nei)揮發性有機化(hua)合物的檢測。

2. GC-MS 6800用(yong)于汽車橡膠材(cai)料中多環芳烴(PAHs)含量的(de)測(ce)定

多環(huan)芳(fang)烴是煤,石油(you),木材(cai),煙草,有機(ji)高分(fen)子化(hua)(hua)合物(wu)(wu)(wu)等有機(ji)物(wu)(wu)(wu)不*燃燒(shao)時產生的碳氫(qing)化(hua)(hua)合物(wu)(wu)(wu),是重要(yao)的環(huan)境和食(shi)品污染物(wu)(wu)(wu)。國際癌(ai)癥研(yan)究(jiu)中(zhong)心(xin)(IARC)(1976年)列出的94種對(dui)實驗動物(wu)(wu)(wu)致癌(ai)的化(hua)(hua)合物(wu)(wu)(wu),其中(zhong)15種屬于多環(huan)芳(fang)烴,由于苯并[α]芘是個(ge)被發現的環(huan)境化(hua)(hua)學致癌(ai)物(wu)(wu)(wu),而且致癌(ai)性(xing)很強,故(gu)常(chang)以苯并[α]芘作為多環(huan)芳(fang)烴的代表,它占全部致癌(ai)性(xing)多環(huan)芳(fang)烴1%-20%。

據報道,多(duo)款豪(hao)車(che)在(zai)中國(guo)車(che)內(nei)檢測出含(han)(han)強致(zhi)癌物,引(yin)起人們(men)的(de)(de)(de)關注。而目前,我國(guo)汽車(che)內(nei)飾領域沒(mei)有多(duo)環芳(fang)烴(jing)(jing)的(de)(de)(de)相(xiang)關含(han)(han)量標準,而歐美很多(duo)國(guo)家對(dui)多(duo)環芳(fang)烴(jing)(jing)在(zai)汽車(che)等工業制(zhi)成品(pin)中的(de)(de)(de)含(han)(han)量進行嚴格的(de)(de)(de)*規定。本節(jie)主要介紹天瑞儀(yi)器(qi)氣(qi)相(xiang)色譜(pu)質譜(pu)聯用儀(yi)用于汽車(che)橡膠材料中多(duo)環芳(fang)烴(jing)(jing)(PAHs)含(han)(han)量的(de)(de)(de)測定。

(1)樣品預處理:

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃取:準確稱取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液*轉移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮氣吹或其他方法濃縮至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。 
凈(jing)化:將(jiang)上述處理好的樣品溶液(ye)(ye)過硅膠固相(xiang)萃取柱(zhu),控(kong)制流速為(wei)0.5滴/s,該具(ju)塞(sai)試管用(yong)(yong)2mL正(zheng)(zheng)己(ji)烷洗滌后(hou)過硅膠固相(xiang)萃取柱(zhu),棄掉以上過柱(zhu)液(ye)(ye),用(yong)(yong)5mL正(zheng)(zheng)己(ji)烷+二氯甲烷溶液(ye)(ye)(3+2)淋(lin)(lin)洗,收集(ji)淋(lin)(lin)洗液(ye)(ye),用(yong)(yong)氮(dan)氣吹或其他方法濃(nong)縮至(zhi)(zhi)近干,用(yong)(yong)正(zheng)(zheng)己(ji)烷定容至(zhi)(zhi)5mL容量瓶(ping)待(dai)測。

(2)儀器測試條(tiao)件:

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 
進樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質接口溫度: 280℃ 
進樣方式: 不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時(shi)間:4min

 

16種多環(huan)芳烴標準(zhun)品選(xuan)擇離子(zi)掃描色譜圖

16種(zhong)多環芳烴選(xuan)擇離子(zi)掃描方法(fa)

峰 號

掃描時間(min)

特征離子

1

4-6.5

64、102、128

2-3

6.5-7.8

63、76、152、154

4

7.8-9

82、164、166

5-6

9-11

76、89、152、178

7-8

11-14

101、200、202

9-10

14-17

114、226、228

11-13

17-21.5

113、126、250、252

14-16

21.5-25

138、276、278

本方法對汽(qi)車內(nei)飾(shi)品(pin)中(zhong)的(de)(de)多環(huan)(huan)芳(fang)烴(jing)類物(wu)質進(jin)行(xing)檢測(ce),可(ke)對各物(wu)質進(jin)行(xing)有效分離(li),且(qie)重復性好、檢出限低,*企(qi)業及機(ji)構對汽(qi)車內(nei)飾(shi)品(pin)中(zhong)多環(huan)(huan)芳(fang)烴(jing)類物(wu)質的(de)(de)檢測(ce)與控制。

多(duo)(duo)溴聯苯(ben)醚(mi)(PBDEs)是(shi)一系列含溴原(yuan)子的(de)(de)(de)芳香族化合物。根據苯(ben)環上(shang)溴原(yuan)子的(de)(de)(de)個(ge)數和位置的(de)(de)(de)不(bu)同,多(duo)(duo)溴聯苯(ben)醚(mi)總(zong)共有209種同分異(yi)構體(ti)。因其*的(de)(de)(de)結構性質,多(duo)(duo)溴聯苯(ben)醚(mi)的(de)(de)(de)用(yong)途是(shi)作為阻燃劑,在制造(zao)過程中(zhong)(zhong)被人為添加(jia)到復(fu)合材料中(zhong)(zhong)去,使其不(bu)易(yi)燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用(yong)于(yu)電子電器設備(bei)、自動控制設備(bei),建(jian)筑材料和紡織品(pin)等商品(pin)化產品(pin)。在這些產品(pin)的(de)(de)(de)制造(zao)、使用(yong)、循環回收、或(huo)是(shi)拋棄的(de)(de)(de)過程中(zhong)(zhong),多(duo)(duo)溴聯苯(ben)醚(mi)進入到空氣(qi)、水(shui)、土(tu)壤的(de)(de)(de)循環系統中(zhong)(zhong),對(dui)環境和人類造(zao)成極大威脅。

目前常采用索(suo)式萃(cui)(cui)取法(fa)(EPA8081)和(he)超聲波萃(cui)(cui)取法(fa)將多溴聯苯,多溴聯苯醚萃(cui)(cui)取到(dao)容器中,由于塑料產品(pin)中本(ben)體及復(fu)雜的添(tian)加(jia)劑和(he)助(zhu)劑也會溶解到(dao)萃(cui)(cui)取劑中,所以還要進行凈(jing)化(hua)將待(dai)測樣品(pin)與(yu)復(fu)雜基質分離。

(1)樣品處理:

提取:將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,準確稱取0.5000g試樣(至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化:將甲(jia)苯提取液置于(yu)裝有3g活化硅膠(jiao)的(de)層(ceng)析柱中(zhong),在硅膠(jiao)上(shang)層(ceng)裝填一層(ceng)1cm高的(de)無水(shui)硫酸(suan)鈉。用40mL甲(jia)苯分四(si)次淋洗,流(liu)速控制在1~2滴(di)/s。將淋洗液在旋轉蒸(zheng)發儀上(shang)濃縮至(zhi)2mL,用緩氮吹至(zhi)近干,用甲(jia)苯定容至(zhi)10mL,待測(ce)。

(2)儀器測試(shi)條(tiao)件:

色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 
進樣口溫度:280℃ 
離子源溫度:280℃ 
氣質接口溫度:310℃ 
掃描范圍:100-950amu
進樣方式:不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時間:3min

 

多溴(xiu)聯苯醚標準品(pin)溶液TIC圖(tu)(2mg/L)

多溴聯(lian)苯醚各(ge)組分名稱、保(bao)留時間(jian)及(ji)特征離子

NO.

組分名稱

保留時間/min

參考離子

1

一溴聯苯醚monobromobiphenyl ether

0.373

250、248、141

2

二溴聯苯(ben)醚dibromobiphenyl ether

2.392

328、326、168

3

三溴聯苯醚tribromobiphenyl ether

3.918

408、406、248

4

四溴聯苯醚tetrabromobiphenyl ether

5.382

488、486、326

5

五(wu)溴聯苯醚(mi)pentabromobiphenyl ether

6.629

564、406、404

6

六溴聯苯醚hexabromobiphenyl ether

7.374

643、484、482

7

七(qi)溴聯苯醚heptabromobiphenyl ether

8.251

722、562、456

8

八溴聯苯醚octabromobiphenyl ether

9.108

801、642、639

9

九(jiu)溴聯苯醚nonabromobiphenyl ether

9.947

881、721、719

10

十(shi)溴聯苯(ben)醚decabromobiphenyl ether

10.752

959、799、797

本方法利用(yong)GC-MS 6800測試(shi)汽(qi)車配件(jian)中(zhong)多溴聯苯(ben)醚(mi)的(de)含量(liang),重現性好,峰面積RSD≤4.2%,保(bao)留時間(jian)RSD≤0.5%;分(fen)析時間(jian)短,整個分(fen)析時間(jian)只用(yong)了15min,適用(yong)于汽(qi)車配件(jian)中(zhong)多溴聯苯(ben)醚(mi)的(de)分(fen)析。

江(jiang)蘇(su)(su)天(tian)瑞儀(yi)器(qi)(qi)股份有(you)限公司(si)是專業生產(chan)光(guang)譜、色譜、質譜等分析(xi)測(ce)試儀(yi)器(qi)(qi)及其軟件的(de)研(yan)發、生產(chan)和(he)銷售一體(ti)型企(qi)業。 2011年1月(yue)25日,天(tian)瑞儀(yi)器(qi)(qi)在深圳(zhen)創業板塊上市(shi)。股票代碼(ma)為300165。分析(xi)儀(yi)器(qi)(qi)行業的(de)家(jia)也(ye)是目前一家(jia)上市(shi)公司(si)。公司(si)擁(yong)有(you)X熒(ying)光(guang)分析(xi)技術(shu)領(ling)域的(de)專家(jia)隊伍,具(ju)有(you)雄(xiong)厚(hou)的(de)資金(jin)勢力、的(de)技術(shu)水平、服務(wu)標準和(he)*的(de)管理模式。同時,公司(si)與(yu)國(guo)內(nei)外相關(guan)(guan)領(ling)域的(de)專業研(yan)究院(yuan)所和(he)企(qi)業保持著密切的(de)合作關(guan)(guan)系(xi),實時追蹤國(guo)際X熒(ying)光(guang)分析(xi)領(ling)域前沿的(de)理論和(he)技術(shu)。目前公司(si)已被授予“國(guo)家(jia)民營科(ke)技企(qi)業”、“江(jiang)蘇(su)(su)省(sheng)(sheng)技術(shu)企(qi)業”、“蘇(su)(su)州市(shi)分析(xi)儀(yi)器(qi)(qi)工程技術(shu)研(yan)究中心”、 “江(jiang)蘇(su)(su)省(sheng)(sheng)昆(kun)山(shan)市(shi)企(qi)業技術(shu)中心”

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