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 多溴聯苯醚檢測儀GCMS

GC-MS 6800是(shi)天瑞儀(yi)器精心(xin)打造(zao)的一款(kuan)高性價(jia)比氣相(xiang)色譜質譜聯用儀(yi)，歷時五年研發定型。該儀(yi)器各項性能(neng)指標(biao)均達(da)到或(huo)優于國家(jia)標(biao)準，獲(huo)得多位業內(nei)專家(jia)的好評，目前(qian)已經實現批(pi)量生產(chan)并投放市場。其核心(xin)部件與(yu)國際主流產(chan)品保(bao)持*，保(bao)證(zheng)了GC-MS 6800具(ju)備(bei)與(yu)國外儀(yi)器同樣的性能(neng)品質；具(ju)有(you)*的自主知識產(chan)權，擁(yong)有(you)多項技(ji)術，可廣泛應(ying)用于工(gong)業檢測、食品安全、環境(jing)保(bao)護等領域。

GC-MS 6800可檢測汽車(che)室(shi)內揮(hui)發性有機化(hua)合物、汽車(che)內飾(shi)品(pin)及輪胎中(zhong)強致癌物質(zhi)如多(duo)環芳烴(jing)和阻(zu)燃劑多(duo)溴聯苯(ben)及多(duo)溴聯苯(ben)醚等。

多溴聯苯醚檢測儀GCMS性能優勢:

*的品質：核心部件與國際主流產品保持*，保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質 
滿足更多需求：天瑞儀器為客戶提供多種性能優良的選配件，滿足不同領域不同客戶的多種需求 
人性化設計：整機的人性化設計，不僅方便操作，也使日常維護更加輕松 
離子化效率更高：整機模塊化設計，并采用天瑞-新型離子源，離子化效率更高，達到整機靈敏度大大提高 
Chem Analyst色質聯用工作站：實現高效、快速、多功能儀器控制、數據采集、數據處理 
超高的性價比：在滿足全部應用需求的情況下，天瑞為客戶帶來了更多的實惠 
科學的解決方案：天瑞儀器強大的應用研發中心為客戶提供全面的應用分析解決方案，讓客戶體驗到量身打造的舒適 
優惠的耗材價格：燈絲等耗材和配件自主研發，客戶在享受高端性能的同時，還可以在儀器維護上節省一筆不小的開支 
完善的售后服務：天瑞儀(yi)器對客戶(hu)需(xu)求響(xiang)應(ying)快速，專業技(ji)術人員24小時全天候服務

儀器配置

GC 技術指標 
進樣口溫度：450℃，任意溫度點可控 
壓力控制范圍：0～100psi , 控制精度0.002psi
壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流 
分流模式：分流與不分流進樣口，分流比1000:1
柱溫箱操作溫度：室溫+4℃～450℃ 
柱箱升溫速率：120℃/min（柱箱） 
平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 
自動進樣器: 選配

MS 技術指標 
離子化能量（EI源）: 5eV～250eV（可調） 
質量范圍: 1.5～1000amu
分辨率: 單位質量分辨 
離子源溫度: 100～350℃ 
燈絲發射電流: 0～350uA
氣質接口溫度: 450℃ 
質量軸穩定性: ±0.10amu/48hrs
靈敏度: 全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu 信噪比（S/N）≥30：1（RMS） 
掃描速率: 10000amu/s
真空系統: 渦輪分子泵（67L/s） 
檢測器: 帶高(gao)能打拿極（HED）的電子倍增器

應用實例

1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發性有機物（VOCs）的檢測

按照(zhao)HJ/T 400-2007《車內揮(hui)發性有(you)機(ji)物和(he)醛(quan)酮類(lei)物質采樣測定方(fang)法》進(jin)行車內空氣中有(you)機(ji)物檢測。

（1）樣品(pin)采集流程：

將受檢車(che)輛放入采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)樣環境艙后，將樣品采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)集系統的進氣口固定(ding)在受檢車(che)輛乘員(yuan)艙內(nei)規定(ding)的采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)樣點位(wei)置(zhi)，通過采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)樣導管(guan)以適(shi)當的方式從(cong)乘員(yuan)艙引出，不破壞(huai)整車(che)的完整與密封(feng)性，并(bing)連接于乘員(yuan)艙外的填(tian)充柱采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)樣管(guan)，如下圖所示。按(an)HJ/T400-2007《車(che)內(nei)揮發性有機(ji)物(wu)和醛酮(tong)類(lei)物(wu)質采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)樣測定(ding)方法》采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)集VOCs樣品，捕集了VOCs類(lei)物(wu)質的Tenax采(cai)(cai)(cai)(cai)(cai)樣管(guan)利用(yong)TD-GC-MS 6800進行分析。

車內VOCs測試樣品采集(ji)示意圖

（2）儀器(qi)測(ce)試(shi)條件：

TD 熱解析部分 
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫(wen)度： 260℃

GC-MS部分 
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999％)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描 
質量范圍： 45～300 amu
檢測器(qi)電壓： -900V

（3）測試譜圖：

本檢(jian)測方法利用GC-MS 6800檢(jian)測汽(qi)(qi)車(che)室(shi)內(nei)(nei)揮發性(xing)有(you)(you)機化合(he)物（VOCs），檢(jian)測速度快(kuai)、檢(jian)出限低(di)、準確性(xing)好，*汽(qi)(qi)車(che)室(shi)內(nei)(nei)揮發性(xing)有(you)(you)機化合(he)物的檢(jian)測。

2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料(liao)中多環芳烴（PAHs）含量的測(ce)定(ding)

多(duo)環芳(fang)烴是(shi)(shi)煤，石(shi)油(you)，木材，煙(yan)草，有機(ji)高分(fen)子化合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)等有機(ji)物(wu)(wu)(wu)不*燃燒(shao)時(shi)產生(sheng)的(de)(de)碳(tan)氫(qing)化合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)，是(shi)(shi)重要的(de)(de)環境(jing)和食品污(wu)染物(wu)(wu)(wu)。國際癌癥研究中心（IARC）（1976年）列出的(de)(de)94種對實驗(yan)動物(wu)(wu)(wu)致癌的(de)(de)化合(he)(he)物(wu)(wu)(wu)，其(qi)中15種屬于多(duo)環芳(fang)烴，由于苯(ben)并[α]芘是(shi)(shi)個(ge)被(bei)發現的(de)(de)環境(jing)化學致癌物(wu)(wu)(wu)，而且致癌性(xing)很強，故常以(yi)苯(ben)并[α]芘作(zuo)為(wei)多(duo)環芳(fang)烴的(de)(de)代表，它占全部致癌性(xing)多(duo)環芳(fang)烴1%-20%。

據報道，多(duo)(duo)款豪車(che)在中國車(che)內(nei)檢測出含強致(zhi)癌物，引起(qi)人們的(de)關注(zhu)。而目前，我國汽車(che)內(nei)飾領域沒有多(duo)(duo)環(huan)芳烴(jing)的(de)相(xiang)關含量標準，而歐美很(hen)多(duo)(duo)國家對多(duo)(duo)環(huan)芳烴(jing)在汽車(che)等工業制(zhi)成品中的(de)含量進(jin)行嚴格的(de)*規定。本節(jie)主要介紹天瑞(rui)儀器氣相(xiang)色譜(pu)質譜(pu)聯用(yong)(yong)儀用(yong)(yong)于汽車(che)橡(xiang)膠材料(liao)中多(duo)(duo)環(huan)芳烴(jing)（PAHs）含量的(de)測定。

（1）樣品預處理：

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊，經液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃取：準確稱取1g～2g粉碎后的樣品，至0.0001g，放入萃取罐中，加入15mL萃取液（正己烷：丙酮溶液=1：1），置于微波萃取儀中，升溫至100℃，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液*轉移至具塞試管中，并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，加入2mL正己烷，振蕩溶解，待凈化。 
凈(jing)化：將(jiang)上(shang)述(shu)處理(li)好的樣(yang)品溶液(ye)過(guo)硅膠固(gu)(gu)相(xiang)萃取柱，控制流速為0.5滴/s，該(gai)具塞試(shi)管用(yong)(yong)2mL正己烷洗滌(di)后過(guo)硅膠固(gu)(gu)相(xiang)萃取柱，棄掉以上(shang)過(guo)柱液(ye)，用(yong)(yong)5mL正己烷+二氯甲烷溶液(ye)（3+2）淋(lin)洗，收集淋(lin)洗液(ye)，用(yong)(yong)氮氣吹或其他(ta)方法濃縮至(zhi)近干，用(yong)(yong)正己烷定容至(zhi)5mL容量瓶待測(ce)。

（2）儀(yi)器測(ce)試(shi)條件(jian)：

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃（8min） 
進樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質接口溫度: 280℃ 
進樣方式: 不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：4min

16種(zhong)多環芳烴標準品選擇離子掃描色譜(pu)圖(tu)

16種多環芳烴選擇離(li)子掃描方(fang)法(fa)

本方法對汽車(che)內飾品中(zhong)的多(duo)環芳烴(jing)類物(wu)質進行(xing)檢測，可對各物(wu)質進行(xing)有效分離，且重復性好、檢出限低，*企業及機構對汽車(che)內飾品中(zhong)多(duo)環芳烴(jing)類物(wu)質的檢測與控(kong)制。

多(duo)溴(xiu)(xiu)聯苯(ben)醚(mi)（PBDEs）是(shi)一系(xi)列含(han)溴(xiu)(xiu)原(yuan)子(zi)(zi)的(de)芳香族化合(he)物。根據苯(ben)環上溴(xiu)(xiu)原(yuan)子(zi)(zi)的(de)個數和(he)位置(zhi)的(de)不同，多(duo)溴(xiu)(xiu)聯苯(ben)醚(mi)總共有209種同分異構(gou)體(ti)。因其*的(de)結(jie)構(gou)性質，多(duo)溴(xiu)(xiu)聯苯(ben)醚(mi)的(de)用途(tu)是(shi)作為阻燃劑(ji)，在制(zhi)(zhi)造過程中(zhong)被人為添加到(dao)復合(he)材(cai)料中(zhong)去，使其不易燃燒(shao)。目前，PBDEs已被廣(guang)泛用于電子(zi)(zi)電器設備、自動控制(zhi)(zhi)設備，建筑(zhu)材(cai)料和(he)紡織品(pin)等商品(pin)化產品(pin)。在這些(xie)產品(pin)的(de)制(zhi)(zhi)造、使用、循環回(hui)收、或是(shi)拋棄的(de)過程中(zhong)，多(duo)溴(xiu)(xiu)聯苯(ben)醚(mi)進入到(dao)空氣、水(shui)、土壤的(de)循環系(xi)統(tong)中(zhong)，對環境和(he)人類造成極大威脅。

目前常采(cai)用索式(shi)萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多(duo)溴聯(lian)苯(ben),多(duo)溴聯(lian)苯(ben)醚萃取到(dao)(dao)容器中,由于塑料(liao)產品(pin)中本(ben)體及復雜的添加劑(ji)(ji)和助劑(ji)(ji)也會溶解到(dao)(dao)萃取劑(ji)(ji)中,所以還要進(jin)行凈化將待測樣品(pin)與復雜基質分離(li)。

（1）樣品處理：

提取：將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，準確稱取0.5000g試樣（至0.0001g），用甲苯索萃取6小時，用旋轉蒸發儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化：將甲(jia)苯(ben)提取(qu)液置(zhi)于(yu)裝(zhuang)有3g活(huo)化硅膠(jiao)的(de)(de)層(ceng)析柱中，在硅膠(jiao)上層(ceng)裝(zhuang)填一層(ceng)1cm高的(de)(de)無水硫酸鈉。用40mL甲(jia)苯(ben)分四次淋(lin)(lin)洗(xi)，流速控制在1～2滴/s。將淋(lin)(lin)洗(xi)液在旋轉蒸發儀上濃縮至2mL，用緩(huan)氮吹至近(jin)干，用甲(jia)苯(ben)定容至10mL，待測。

（2）儀器測試條件(jian)：

色譜柱型號：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 
進樣口溫度：280℃ 
離子源溫度：280℃ 
氣質接口溫度：310℃ 
掃描范圍：100-950amu
進樣方式：不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：3min

多溴聯苯(ben)醚標準品(pin)溶液TIC圖（2mg/L）

多溴(xiu)聯苯醚各組分名稱、保留時間及特(te)征(zheng)離子(zi)

本(ben)方法利用GC-MS 6800測試(shi)汽車配(pei)件中多(duo)溴聯苯醚的含量(liang)，重現性好，峰面(mian)積RSD≤4.2%，保留時(shi)(shi)間(jian)RSD≤0.5%；分(fen)析時(shi)(shi)間(jian)短(duan)，整個分(fen)析時(shi)(shi)間(jian)只用了15min，適用于汽車配(pei)件中多(duo)溴聯苯醚的分(fen)析。

江(jiang)蘇(su)天(tian)瑞(rui)儀器(qi)股份有限公司是專(zhuan)(zhuan)業(ye)(ye)生產光譜、色譜、質(zhi)譜等分(fen)析測試儀器(qi)及其軟件(jian)的(de)(de)研(yan)發、生產和銷(xiao)售一體型企(qi)(qi)業(ye)(ye)。 2011年(nian)1月25日，天(tian)瑞(rui)儀器(qi)在(zai)深圳(zhen)創業(ye)(ye)板(ban)塊上市(shi)。股票代碼為300165。分(fen)析儀器(qi)行業(ye)(ye)的(de)(de)家(jia)也(ye)是目前一家(jia)上市(shi)公司。公司擁(yong)有X熒(ying)光分(fen)析技(ji)術(shu)(shu)領域(yu)的(de)(de)專(zhuan)(zhuan)家(jia)隊伍，具有雄厚的(de)(de)資金(jin)勢力、的(de)(de)技(ji)術(shu)(shu)水(shui)平、服務標準(zhun)和*的(de)(de)管理模(mo)式。同時(shi)，公司與(yu)國(guo)內外相關領域(yu)的(de)(de)專(zhuan)(zhuan)業(ye)(ye)研(yan)究(jiu)院(yuan)所和企(qi)(qi)業(ye)(ye)保(bao)持著(zhu)密切的(de)(de)合作關系，實時(shi)追蹤國(guo)際X熒(ying)光分(fen)析領域(yu)前沿的(de)(de)理論和技(ji)術(shu)(shu)。目前公司已(yi)被(bei)授予“國(guo)家(jia)民營科技(ji)企(qi)(qi)業(ye)(ye)”、“江(jiang)蘇(su)省技(ji)術(shu)(shu)企(qi)(qi)業(ye)(ye)”、“蘇(su)州市(shi)分(fen)析儀器(qi)工程(cheng)技(ji)術(shu)(shu)研(yan)究(jiu)中(zhong)心(xin)”、 “江(jiang)蘇(su)省昆山市(shi)企(qi)(qi)業(ye)(ye)技(ji)術(shu)(shu)中(zhong)心(xin)”

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