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增塑劑檢測儀

增塑劑檢測儀

簡要描述:

增塑(su)劑檢(jian)(jian)(jian)測(ce)儀:本檢(jian)(jian)(jian)測(ce)方(fang)法利用GC-MS 6800檢(jian)(jian)(jian)測(ce)汽車室內揮發(fa)性(xing)有(you)機(ji)化(hua)合(he)(he)物(VOCs),檢(jian)(jian)(jian)測(ce)速度快、檢(jian)(jian)(jian)出限低、準確(que)性(xing)好,*汽車室內揮發(fa)性(xing)有(you)機(ji)化(hua)合(he)(he)物的檢(jian)(jian)(jian)測(ce)。

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  • 企業類型:制造商

增塑劑檢測儀

GC-MS 6800用于有(you)(you)機(ji)物的檢(jian)測,具有(you)(you)檢(jian)出限低,定性能力(li)強,定量結(jie)果準確等特(te)點(dian),可有(you)(you)效地應(ying)用于RoHS 2.0中有(you)(you)機(ji)化合物的檢(jian)測。

 

實驗部分

增塑劑(DBP、BBP、DEHP、DIBP)檢測(ce)方法

樣品測試流程

參照EN14372、ASTM D3421等方法。稱取(qu)經充(chong)分粉(fen)碎(sui)后的樣(yang)品(pin)2g,索式萃取(qu)8小時(shi)以上,轉移并揮干溶劑,用正(zheng)己烷定(ding)容(rong)至25mL,過(guo)濾,上機測試。測試所(suo)得(de)相關譜圖(tu)如下:

 

樣品加標TIC圖(tu)(藍(lan)色(se))與鄰苯(ben)混標TIC圖(tu)(紅色(se))

多(duo)溴聯苯和多(duo)溴聯苯醚

增塑劑檢測儀樣品測試流程

參(can)照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。稱(cheng)取經充分粉碎(sui)后的樣品2g,索式萃取6小時以上,轉移并濃縮近干(gan),硅膠(jiao)柱凈化,旋(xuan)轉蒸發濃縮近干(gan),用甲(jia)苯定容至5mL,過濾(lv),上機(ji)測試。測試所(suo)得相關譜(pu)圖(tu)如下:

 

樣品TIC圖(藍色)與多溴聯苯醚混標TIC圖(紅色)

 

2.1 測試原理

雞蛋(dan)試樣用(yong)(yong)乙(yi)腈勻漿提取(qu),提取(qu)液經(jing)鹽(yan)析(xi)后(hou),用(yong)(yong)正己烷、PSA固相小(xiao)柱凈化后(hou),用(yong)(yong)氣相色譜質譜儀檢測(ce),質譜圖、保留時間定性,外標(biao)法定量。

2.2 主要儀器設備、耗材(cai)和試劑

GC-MS 6800 氣相(xiang)色譜(pu)-質(zhi)譜(pu)聯用儀(江蘇天瑞(rui)儀器股份有限公(gong)司)

色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷倫科技(ji))

旋轉(zhuan)濃縮儀(上海亞(ya)榮生化儀器廠,RE-52)

氮吹(chui)儀(北(bei)京優晟聯(lian)合科技有限公司,UGC-12WF)

固相萃取裝置(可通過真空泵調節流速)(色譜科,12位(wei))

乙腈、正己烷、丙酮 (色譜純(chun))、氯化鈉(分析純(chun))

丙基(ji)乙(yi)二胺鍵合硅(gui)膠(jiao)(PSA)固相(xiang)萃取柱,500mg/3ml(迪馬科(ke)技)

2.3 測試方法

  1)提(ti)取(qu)

稱取(qu)(qu)10g雞(ji)蛋樣品于(yu)離心(xin)管(guan)中(zhong),加入5ml水和(he)20ml乙(yi)腈,高速勻漿提取(qu)(qu)2min,再(zai)加入5g氯化鈉,劇烈震蕩(dang)10min,3000r/min 離心(xin)10min。

  2)凈化

    取上(shang)清液10ml轉(zhuan)移至50ml離(li)心管中,加入(ru)10ml正(zheng)(zheng)(zheng)己烷(wan)(wan),振(zhen)搖3min,靜置分層(ceng),棄去(qu)上(shang)層(ceng)正(zheng)(zheng)(zheng)己烷(wan)(wan)相,再加入(ru)10ml正(zheng)(zheng)(zheng)己烷(wan)(wan)重復上(shang)次操作。下層(ceng)乙腈相收集于濃縮(suo)瓶(ping)中,40℃水浴(yu)旋轉(zhuan)蒸發至近干,加入(ru)1ml丙酮+正(zheng)(zheng)(zheng)己烷(wan)(wan)(3:7)溶解殘渣。

    用(yong)5ml丙(bing)(bing)酮+正己(ji)烷(3:7)預(yu)淋洗PSA柱(zhu),將樣(yang)液(ye)倒(dao)入柱(zhu)中,用(yong)10ml丙(bing)(bing)酮+正己(ji)烷(3:7)洗脫,控制(zhi)流速2ml/min。收集(ji)全(quan)部洗脫液(ye)于濃縮(suo)瓶(ping)中,40℃水浴(yu)氮吹至近干(gan),加入1ml丙(bing)(bing)酮+正己(ji)烷(3:7)溶解(jie)定(ding)容至1ml,GCMS測(ce)定(ding)。

2.4儀器測試條件

色(se)譜(pu)柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

柱箱(xiang)程序升溫條件:80℃ 20℃/min  280℃(5min)

進(jin)樣口(kou)(kou)溫度(du):280℃;氣質接口(kou)(kou)溫度(du):280℃;離子源溫度(du):260℃;

載(zai)氣:氦氣,純(chun)度(du)≥99.999%,流速1.0ml/min

電離(li)方式:EI;電離(li)能量:70eV

進樣方(fang)式:不分流;進樣量:1.0μl

測(ce)定(ding)方式:TIC(FULL SCAN)定(ding)性(掃描(miao)范圍:50~550amu),SIM模式定(ding)量

定量離子:367; 輔助(zhu)離子:213、369、420

 

小結

GC-MS 6800測定食品中(zhong)的氟蟲腈(jing)殘留(liu)物,儀器靈敏(min)度(du)高,檢(jian)(jian)測限為3μg/kg,穩(wen)定性好,滿足雞蛋中(zhong)氟蟲腈(jing)的檢(jian)(jian)測要求(qiu)。

江蘇天瑞儀(yi)(yi)器(qi)股(gu)份有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)是具有(you)(you)(you)(you)自主知識產權的(de)高科技企業(ye)(ye),注冊資本46176萬。旗下擁有(you)(you)(you)(you)蘇州天瑞環(huan)境科技有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)、北京(jing)邦鑫偉業(ye)(ye)技術開發(fa)有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)、深(shen)圳市天瑞儀(yi)(yi)器(qi)有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)、上海貝西生物科技有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)、天瑞環(huan)境科技(仙桃)有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)五(wu)家全資子公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)和廈門質譜(pu)儀(yi)(yi)器(qi)儀(yi)(yi)表有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)、江蘇國測檢測技術有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)、上海磐合科學儀(yi)(yi)器(qi)股(gu)份有(you)(you)(you)(you)限公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)三家控股(gu)子公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)。總部(bu)位于風景(jing)秀麗的(de)江蘇省昆山市陽澄湖畔。公(gong)(gong)司(si)(si)(si)(si)(si)專(zhuan)業(ye)(ye)從事光譜(pu)、色譜(pu)、質譜(pu)等分(fen)析測試(shi)儀(yi)(yi)器(qi)及其軟(ruan)件(jian)的(de)研發(fa)、生產和銷售。

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