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歐盟環保REACH檢測儀，REACH檢測儀

1.2 REACH法規相關術語

物質（substance）：天然或制造而成的化學元素和化合物，如甲醛、純凈水等。 
配制品（preparation）：兩種或兩種以上物質構成的混合物或溶液，如油漆、洗發水、 
清潔劑等。 
物品（article）：由一種或多種物質和（或）配制品組成的物體。它在生產過程中被賦予特定形狀，它的外觀或設計很大程度上比其化學組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產品等。 
截止2012年12月19日，ECHA（歐洲化學品管理署）已正式發布8批SVHC清單，自此，REACH法規高關注物質清單共有138項SVHC。對于產品出口歐盟的供應商來說，REACH相應的義務有告知和通報： 
通報：如果物品中高度關注物質（SVHC）含量大于0.1%（重量百分比）且進入歐盟物品中高度關注物質（SVHC) 的含量大于1噸每年，必須向歐盟化學品管理局通報。 
高關注物質：包括CMR 1&2（第1、2類致癌、致誘變、致生(sheng)殖毒性物質(zhi)(zhi)）、PBT（持久(jiu)(jiu)性、生(sheng)物累積性、毒性物質(zhi)(zhi)）、vPvB（高持久(jiu)(jiu)性、生(sheng)物累積性物質(zhi)(zhi)）和其(qi)他對人(ren)體或環境產生(sheng)不可逆影響的物質(zhi)(zhi)，如內分泌干擾物質(zhi)(zhi)等。

1.3 REACH的影響與應對

     雖然 REACH 只是一個化學品監管體系，但是它覆蓋了幾乎所有的物質，不管是物質本身，配制品中的物質，還是物品中的物質。因此，除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產品外，幾乎所有進入歐盟的相關消費品都必須符合REACH法規的要求，并提供符合性證明。 
     如果違反 REACH，不僅會受到商業上的限制，還要承擔罰款或刑事責任。因此出口歐盟的產品中高關注物質（SVHC）及限制物質含量的測定對生產企業來說尤為重要。 
     天瑞儀器(qi)專業從事光譜、色譜、質(zhi)譜等分(fen)析測(ce)(ce)試儀器(qi)及(ji)其(qi)軟(ruan)件的研發、生產和銷售，并一直致(zhi)力于 REACH 中(zhong)高(gao)關注物(wu)質(zhi)及(ji)限制(zhi)物(wu)質(zhi)檢(jian)測(ce)(ce)方法的研發，天瑞儀器(qi)可為產品出口歐盟的企(qi)業提供優質(zhi)的檢(jian)測(ce)(ce)儀器(qi)及(ji)全面的檢(jian)測(ce)(ce)方案(an)。

2、天瑞儀器在REACH檢測中的應用-有機化合物的測定

2.1 氣(qi)相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800

2.1.1儀器介紹

GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用(yong)儀(yi)

     氣質聯用儀是氣相色譜與質譜技術的*結合，可實現復雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。 
     GC-MS 6800是(shi)天瑞儀(yi)器精心打造的一款高(gao)(gao)性價比氣相色譜(pu)質譜(pu)聯用儀(yi)，歷時五年研(yan)發(fa)定型。該(gai)儀(yi)器各(ge)項性能指標(biao)均達到或優于國(guo)家標(biao)準(zhun)，獲得(de)多位(wei)業內專家的好(hao)評，目(mu)(mu)前已(yi)經實現批(pi)量生產并投放市場。其核心部件與(yu)國(guo)際主流產品保(bao)持*，保(bao)證(zheng)了GC-MS 6800具備與(yu)國(guo)外儀(yi)器同樣的性能品質；具有(you)*的自主知識產權(quan)，擁有(you)多項技術。目(mu)(mu)前GCMS6800氣質聯用儀(yi)廣泛應(ying)用于REACH高(gao)(gao)關注物(wu)質和限(xian)制(zhi)物(wu)質中有(you)機化合(he)物(wu)的檢測。

2.1.2 歐盟環保REACH檢測儀主要技術參數

2.1.3 REACH檢測項目

     GC-MS 6800氣質(zhi)聯用儀可(ke)實現(xian)REACH行業多(duo)項高關注物(wu)質(zhi)（SVHC）準確(que)定性及(ji)定量(liang)分析，如多(duo)環(huan)芳烴(jing) PAHs、鄰苯(ben)二甲酸(suan)酯、偶氮染料、六溴環(huan)十二烷、C10-13 短(duan)鏈氯化石蠟（SCCP），二甲苯(ben)麝香(xiang)、三丁基氧化錫（有機(ji)錫化合(he)物(wu)）等。

2.1.4應用實例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青（多環芳烴 PAHs）分析

參照標準：ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法(fa)：塑料樣品粉碎后(hou)稱取(qu)約 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圓底燒(shao)瓶中(zhong)，加入甲苯或(huo)其它溶劑，超聲萃取(qu)30 分鐘或(huo)經(jing)索氏提取(qu) 6-12 小時，經(jing)硅膠柱凈化，用 130mL 正己(ji)烷(wan)洗脫。在水浴(yu)鍋中(zhong)濃(nong)縮(suo)后(hou)， 用正己(ji)烷(wan)定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

16種PAHs標準品SIM掃描離子流色譜(pu)圖

1、萘(nai)，2、苊烯(xi)，3、苊，4、芴，5、菲，6、蒽(en)，7、熒蒽(en)，8、芘(bi)，9、苯(ben)并(bing)(bing)[a]蒽(en)，10、屈，11、苯(ben)并(bing)(bing)[b]熒蒽(en)，12、苯(ben)并(bing)(bing)[k]熒蒽(en)，13、苯(ben)并(bing)(bing)[a]芘(bi)，14、茚并(bing)(bing)[1,2,3 cd] 苝，15、二苯(ben)并(bing)(bing)[a,h]蒽(en)，16、苯(ben)并(bing)(bing)[j,h,i] 苝

芴全掃描質譜圖

2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析

參照標準： EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
樣品測試方法：PVC 等(deng)材料經(jing)粉碎機粉碎后，稱取(qu)約 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，加入(ru)正(zheng)己烷(wan)或其它(ta)溶劑，經(jing)索氏提取(qu) 6-12小時(shi)或微波(bo)萃(cui)取(qu)30分鐘，硅(gui)膠柱凈化,正(zheng)己烷(wan)洗脫。經(jing)水(shui)浴(yu)濃(nong)縮后，用正(zheng)己烷(wan)定容10mL,進行 GC-MS 分析。

鄰苯15P標準品全掃描TIC圖

1. DMP，2、DEP，3、DIBP，4、DBP，5、DMEP，6、BMPP，7、DEEP，8、DPP，9、DHXP，10、BBP，11、DBEP，12、DCHP，13、DEHP，14、DNOP，15、DNP

鄰(lin)苯(ben)二甲酸丁(ding)基芐酯BBP質(zhi)譜圖

2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

參照標準： EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
樣品測試方法：棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解，以產生可能存在的禁用芳香胺，經硅藻土凈化，甲醇定容至 1mL，進行GC-MS 分析。
滌綸類(lei)產品用二甲苯經索(suo)氏(shi)萃取，濃縮后用甲醇(chun)定容(rong) 2mL，甲醇(chun)液在 70℃檸檬酸鹽緩沖(chong)溶(rong)液介質中用連(lian)二亞硫酸鈉還原(yuan)分解，以產生可能(neng)存在的禁用芳(fang)香胺，經硅藻(zao)土(tu)凈化，洗脫并濃縮，甲醇(chun)定容(rong)至 1mL，進行 GC-MS 分析。

23種芳香胺全掃描TIC圖

1、鄰甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)，2、鄰氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)(ben)(ben)甲(jia)(jia)醚，3 、對氯(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)，4、2-甲(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)-5，5、 2,4,5-和3-氯(lv)-2-，6、4-氯(lv)鄰甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)，7、2,4-二(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)(ben)(ben)，8 、2-萘胺(an)(an)(an)(an)，9、鄰氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)聯(lian)(lian)(lian)苯(ben)(ben)(ben)(ben)，10、5-硝基(ji)(ji)(ji)-鄰甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)，11、4-氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)聯(lian)(lian)(lian)苯(ben)(ben)(ben)(ben)，，12、4-氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)偶氮苯(ben)(ben)(ben)(ben)，13、4,4’-二(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)苯(ben)(ben)(ben)(ben)醚，14、聯(lian)(lian)(lian)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)，15、4,4’-二(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)苯(ben)(ben)(ben)(ben)甲(jia)(jia)烷，16、鄰氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)偶氮甲(jia)(jia)苯(ben)(ben)(ben)(ben)，17、3,3’-二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)-4,4’-二(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)苯(ben)(ben)(ben)(ben)甲(jia)(jia)烷，18、3,3’-二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)聯(lian)(lian)(lian)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)，19、4,4’-二(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)苯(ben)(ben)(ben)(ben)硫(liu)醚，20、3,3’-二(er)(er)(er)氯(lv)聯(lian)(lian)(lian)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)，21、4,4’-亞甲(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)-二(er)(er)(er)-（2-氯(lv)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)），22、3,3’-二(er)(er)(er)甲(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)聯(lian)(lian)(lian)苯(ben)(ben)(ben)(ben)胺(an)(an)(an)(an)

4,4’-二氨(an)基二苯(ben)甲(jia)烷全(quan)掃(sao)描質譜圖

2.1.4.4 六溴環十二烷分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法：PVC 等材料(liao)經(jing)粉碎機粉碎后，稱取約 0.5g（至0.0001g）置于具塞(sai)的圓(yuan)底(di)燒瓶中(zhong)，經(jing)索(suo)氏提(ti)取 6-12小時(shi)或微波(bo)萃取 30 分(fen)鐘，硅膠柱凈化，正己烷洗(xi)脫。樣品濃(nong)縮(suo)后，用正己烷定容10mL，進行 GC-MS 分(fen)析。

2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP）分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣(yang)品(pin)測試方法：PVC 等(deng)材料粉碎后，稱取(qu) 0.5g, 經索氏(shi)提取(qu) 6-12 小時或微波萃 取(qu) 30 分鐘，硅膠柱凈化，正(zheng)己烷洗脫。樣(yang)品(pin)濃(nong)縮后,用正(zheng)己烷定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

參照標準：EPA3540C、EPA3550B 。
樣品(pin)測試方法（日用洗滌(di)劑、化妝品(pin)等樣品(pin)）：稱(cheng)取 1.0g 樣品(pin)，用甲苯超(chao)聲波萃(cui)取30min，過中(zhong)性氧(yang)化鋁(lv)柱(zhu)凈化并濃縮，用甲苯定容 10mL，進行(xing) GC-MS 分析。

2.1.4.7 三丁基氧化錫（有機錫化合物）分析

參照標準： DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
樣品測試方法（紡織品產品）：稱取4.0g樣品，用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min，取 20mL樣液于 50mL 具塞試管中，加入 2mL 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷，振蕩 15min 后，取上層有機相過硅膠柱凈化，用正己烷洗脫并濃縮定容至10mL，進行 GCMS 分析。
樣(yang)(yang)品(pin)測試方法（紡(fang)織品(pin)產(chan)品(pin)）：油漆、PVC 塑料等樣(yang)(yang)品(pin)：稱取(qu) 1.0g 樣(yang)(yang)品(pin)，超聲(sheng)萃(cui)取(qu) 30min，過(guo)硅膠柱凈化(hua)，用正己烷洗脫并(bing)濃縮(suo)定容至(zhi) 10mL，取(qu)適當體積樣(yang)(yang)液經(jing)四乙基(ji)硼化(hua)鈉(na)衍生后(hou)，進行 GC-MS 分析。