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歐盟環保REACH檢測儀，環保REACH分析儀

1.2 REACH法規相關術語

物質（substance）：天然或制造而成的化學元素和化合物，如甲醛、純凈水等。 
配制品（preparation）：兩種或兩種以上物質構成的混合物或溶液，如油漆、洗發水、 
清潔劑等。 
物品（article）：由一種或多種物質和（或）配制品組成的物體。它在生產過程中被賦予特定形狀，它的外觀或設計很大程度上比其化學組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產品等。 
截止2012年12月19日，ECHA（歐洲化學品管理署）已正式發布8批SVHC清單，自此，REACH法規高關注物質清單共有138項SVHC。對于產品出口歐盟的供應商來說，REACH相應的義務有告知和通報： 
通報：如果物品中高度關注物質（SVHC）含量大于0.1%（重量百分比）且進入歐盟物品中高度關注物質（SVHC) 的含量大于1噸每年，必須向歐盟化學品管理局通報。 
高關注物質：包括(kuo)CMR 1&2（第1、2類致癌(ai)、致誘變、致生殖毒性(xing)物(wu)(wu)質(zhi)）、PBT（持(chi)久性(xing)、生物(wu)(wu)累(lei)積性(xing)、毒性(xing)物(wu)(wu)質(zhi)）、vPvB（高(gao)持(chi)久性(xing)、生物(wu)(wu)累(lei)積性(xing)物(wu)(wu)質(zhi)）和其他對(dui)人體或環境產生不可逆影(ying)響的物(wu)(wu)質(zhi)，如(ru)內分泌干擾物(wu)(wu)質(zhi)等。

1.3 REACH的影響與應對

     雖然 REACH 只是一個化學品監管體系，但是它覆蓋了幾乎所有的物質，不管是物質本身，配制品中的物質，還是物品中的物質。因此，除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產品外，幾乎所有進入歐盟的相關消費品都必須符合REACH法規的要求，并提供符合性證明。 
     如果違反 REACH，不僅會受到商業上的限制，還要承擔罰款或刑事責任。因此出口歐盟的產品中高關注物質（SVHC）及限制物質含量的測定對生產企業來說尤為重要。 
     天(tian)瑞儀(yi)器專業從事光譜(pu)、色譜(pu)、質(zhi)譜(pu)等分析測試儀(yi)器及(ji)(ji)其軟件的研發(fa)、生產和(he)銷售，并(bing)一直(zhi)致(zhi)力(li)于 REACH 中高關注物(wu)質(zhi)及(ji)(ji)限制物(wu)質(zhi)檢測方(fang)法的研發(fa)，天(tian)瑞儀(yi)器可為產品出(chu)口歐盟(meng)的企業提供優質(zhi)的檢測儀(yi)器及(ji)(ji)全(quan)面的檢測方(fang)案。

2、天瑞儀器在REACH檢測中的應用-有機化合物的測定

2.1 氣相色譜質(zhi)譜聯用儀GC-MS 6800

2.1.1環保REACH分析儀儀器介紹

GC-MS 6800氣相色譜(pu)(pu)質(zhi)譜(pu)(pu)聯用儀

     氣質聯用儀是氣相色譜與質譜技術的*結合，可實現復雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。 
     GC-MS 6800是天(tian)瑞儀器(qi)精(jing)心(xin)(xin)打造的(de)(de)一款高(gao)性價比氣相色譜(pu)質(zhi)譜(pu)聯(lian)用儀，歷時五年研發定型。該(gai)儀器(qi)各項(xiang)性能指標(biao)均達到或優(you)于國(guo)家標(biao)準，獲得(de)多位業內(nei)專家的(de)(de)好評，目(mu)前已(yi)經實現批量(liang)生產(chan)并投放市場(chang)。其(qi)核心(xin)(xin)部件(jian)與(yu)國(guo)際主流產(chan)品保持*，保證了GC-MS 6800具備(bei)與(yu)國(guo)外儀器(qi)同樣的(de)(de)性能品質(zhi)；具有*的(de)(de)自主知識產(chan)權，擁有多項(xiang)技術。目(mu)前GCMS6800氣質(zhi)聯(lian)用儀廣泛(fan)應用于REACH高(gao)關(guan)注物質(zhi)和限制物質(zhi)中有機化(hua)合物的(de)(de)檢測。

2.1.2 歐盟環保REACH檢測儀主要技術參數

2.1.3 REACH檢測項目

     GC-MS 6800氣質聯用儀可(ke)實(shi)現REACH行(xing)業多項高關注(zhu)物(wu)質（SVHC）準確定性及定量分析，如多環(huan)(huan)芳烴 PAHs、鄰(lin)苯(ben)二(er)甲酸(suan)酯、偶(ou)氮染(ran)料、六溴環(huan)(huan)十(shi)二(er)烷、C10-13 短鏈(lian)氯化石蠟(la)（SCCP），二(er)甲苯(ben)麝香、三丁基氧化錫(xi)（有機錫(xi)化合(he)物(wu)）等。

2.1.4應用實例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青（多環芳烴 PAHs）分析

參照標準：ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品(pin)測試方(fang)法：塑料樣品(pin)粉碎后(hou)稱取(qu)約 0.5g（至0.0001g）置于具塞(sai)的圓底(di)燒瓶中，加(jia)入甲苯或其它溶劑，超聲萃取(qu)30 分鐘或經索(suo)氏提(ti)取(qu) 6-12 小時(shi)，經硅膠柱(zhu)凈化，用 130mL 正己(ji)(ji)烷(wan)洗脫。在水浴鍋中濃縮(suo)后(hou)， 用正己(ji)(ji)烷(wan)定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

16種PAHs標準品SIM掃描離(li)子流色譜圖

1、萘，2、苊烯，3、苊，4、芴，5、菲(fei)，6、蒽(en)，7、熒蒽(en)，8、芘，9、苯(ben)(ben)并(bing)(bing)[a]蒽(en)，10、屈(qu)，11、苯(ben)(ben)并(bing)(bing)[b]熒蒽(en)，12、苯(ben)(ben)并(bing)(bing)[k]熒蒽(en)，13、苯(ben)(ben)并(bing)(bing)[a]芘，14、茚(yin)并(bing)(bing)[1,2,3 cd] 苝，15、二苯(ben)(ben)并(bing)(bing)[a,h]蒽(en)，16、苯(ben)(ben)并(bing)(bing)[j,h,i] 苝

芴全掃描質譜圖

2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析

參照標準： EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
樣品測(ce)試(shi)方法(fa)：PVC 等(deng)材料(liao)經(jing)粉(fen)碎機粉(fen)碎后(hou)，稱取(qu)約(yue) 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，加入正己(ji)烷(wan)或其它溶劑，經(jing)索氏(shi)提取(qu) 6-12小(xiao)時或微波萃取(qu)30分鐘，硅膠柱凈化(hua),正己(ji)烷(wan)洗(xi)脫。經(jing)水浴濃縮后(hou)，用正己(ji)烷(wan)定容(rong)10mL,進行 GC-MS 分析(xi)。

鄰(lin)苯15P標準品全掃描(miao)TIC圖(tu)

1. DMP，2、DEP，3、DIBP，4、DBP，5、DMEP，6、BMPP，7、DEEP，8、DPP，9、DHXP，10、BBP，11、DBEP，12、DCHP，13、DEHP，14、DNOP，15、DNP

鄰苯二甲酸丁基(ji)芐(xia)酯(zhi)BBP質(zhi)譜圖(tu)

2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

參照標準： EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
樣品測試方法：棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解，以產生可能存在的禁用芳香胺，經硅藻土凈化，甲醇定容至 1mL，進行GC-MS 分析。
滌綸(lun)類產品(pin)用二甲苯經索氏(shi)萃取，濃(nong)縮后用甲醇定(ding)容(rong) 2mL，甲醇液在 70℃檸(ning)檬酸鹽(yan)緩沖(chong)溶液介(jie)質中用連二亞(ya)硫酸鈉還(huan)原分解(jie)，以(yi)產生可(ke)能存(cun)在的禁用芳(fang)香胺，經硅藻土凈化，洗脫并濃(nong)縮，甲醇定(ding)容(rong)至 1mL，進行 GC-MS 分析(xi)。

23種芳香胺全掃(sao)描TIC圖(tu)

1、鄰(lin)甲(jia)(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)胺(an)，2、鄰(lin)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)苯(ben)(ben)甲(jia)(jia)(jia)(jia)醚，3 、對氯(lv)苯(ben)(ben)胺(an)，4、2-甲(jia)(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)-5，5、 2,4,5-和(he)3-氯(lv)-2-，6、4-氯(lv)鄰(lin)甲(jia)(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)胺(an)，7、2,4-二(er)(er)(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)甲(jia)(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)，8 、2-萘胺(an)，9、鄰(lin)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)聯(lian)苯(ben)(ben)，10、5-硝(xiao)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)-鄰(lin)甲(jia)(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)胺(an)，11、4-氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)聯(lian)苯(ben)(ben)，，12、4-氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)偶氮(dan)苯(ben)(ben)，13、4,4’-二(er)(er)(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)(er)(er)苯(ben)(ben)醚，14、聯(lian)苯(ben)(ben)胺(an)，15、4,4’-二(er)(er)(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)(er)(er)苯(ben)(ben)甲(jia)(jia)(jia)(jia)烷(wan)，16、鄰(lin)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)偶氮(dan)甲(jia)(jia)(jia)(jia)苯(ben)(ben)，17、3,3’-二(er)(er)(er)(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)-4,4’-二(er)(er)(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)(er)(er)苯(ben)(ben)甲(jia)(jia)(jia)(jia)烷(wan)，18、3,3’-二(er)(er)(er)(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)聯(lian)苯(ben)(ben)胺(an)，19、4,4’-二(er)(er)(er)(er)(er)氨(an)(an)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)二(er)(er)(er)(er)(er)苯(ben)(ben)硫醚，20、3,3’-二(er)(er)(er)(er)(er)氯(lv)聯(lian)苯(ben)(ben)胺(an)，21、4,4’-亞(ya)甲(jia)(jia)(jia)(jia)基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)-二(er)(er)(er)(er)(er)-（2-氯(lv)苯(ben)(ben)胺(an)），22、3,3’-二(er)(er)(er)(er)(er)甲(jia)(jia)(jia)(jia)氧基(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)聯(lian)苯(ben)(ben)胺(an)

4,4’-二(er)氨(an)基二(er)苯甲(jia)烷全掃描(miao)質譜(pu)圖

2.1.4.4 六溴環十二烷分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546。
樣(yang)品測試方法：PVC 等材料經粉(fen)(fen)碎機粉(fen)(fen)碎后，稱(cheng)取(qu)約 0.5g（至0.0001g）置于具(ju)塞的(de)圓底燒瓶中(zhong)，經索(suo)氏(shi)提(ti)取(qu) 6-12小時或微波萃(cui)取(qu) 30 分(fen)鐘，硅膠柱凈化，正己烷洗脫(tuo)。樣(yang)品濃縮后，用正己烷定容10mL，進行 GC-MS 分(fen)析(xi)。

2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP）分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣品測(ce)試方法：PVC 等材料粉碎后，稱取 0.5g, 經索(suo)氏(shi)提(ti)取 6-12 小時或微(wei)波萃 取 30 分(fen)鐘(zhong)，硅膠柱凈化，正(zheng)己烷洗(xi)脫。樣品濃縮(suo)后,用正(zheng)己烷定容 10mL，進行 GC-MS 分(fen)析(xi)。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

參照標準：EPA3540C、EPA3550B 。
樣(yang)(yang)品測試方法（日(ri)用洗滌劑、化(hua)妝品等樣(yang)(yang)品）：稱取 1.0g 樣(yang)(yang)品，用甲(jia)苯(ben)超聲(sheng)波萃取30min，過中性氧化(hua)鋁(lv)柱凈化(hua)并濃縮(suo)，用甲(jia)苯(ben)定容(rong) 10mL，進行 GC-MS 分(fen)析。

2.1.4.7 三丁基氧化錫（有機錫化合物）分析

參照標準： DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
樣品測試方法（紡織品產品）：稱取4.0g樣品，用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min，取 20mL樣液于 50mL 具塞試管中，加入 2mL 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷，振蕩 15min 后，取上層有機相過硅膠柱凈化，用正己烷洗脫并濃縮定容至10mL，進行 GCMS 分析。
樣品測試方(fang)法（紡織品產品）：油漆(qi)、PVC 塑料等樣品：稱取 1.0g 樣品，超聲萃取 30min，過硅膠柱凈化，用(yong)正己(ji)烷(wan)洗脫并濃(nong)縮定(ding)容至 10mL，取適當體積樣液經(jing)四乙基硼化鈉衍生后(hou)，進(jin)行 GC-MS 分析(xi)。